|
Biodiesel merupakan bahan bakar diesel non petroleum yang mengandung rantai pendek alkyl (methyl atau ethyl) esters, dibuat dengan transesterifikasi minyak nabati atau lemak hewan, yang dapat digunakan (murni atau dicampur dengan petrodiesel konvensional) pada mesin diesel kendaraan tanpa perlu dimodifikasi.
Biodiesel
Diantara ujicoba terhadap sampel biodiesel, adalah kendali dari P, S, Na + K, Ca dan Mg (Tabel 1), dimana P dapat meracuni konverter katalitik dan dapat membuat deposite menjadi keras yang mempengaruhi performa mesin, Na dan K dapat membentuk sabun padat atau metalik, yang dapat menyebabkan abrasi dan filter plugging, sedangkan metal Ca dan Mg dapat menyumbat perangkap partikulat.
Peralatan
Alat Horiba Jobin-Yvon ACTIVA-M ICP-AES digunakan dengan karakteristik sebagai berikut:
• Back-thinned illuminated, low noise CCD detector
• Resolusi konstan: dengan kerosene sebagai solvent (pelarutnya). Konsentrasinya dikisaran 0-1 ppm untuk semua elemen, kecuali 0-50 ppm untuk S. Preparasi sampel 1:10 dilution dengan kerosene.
Batas deteksi (LOD, ppm, dikoreksi dengan faktor dilution).
mendapat estimasi reliabel dari konsentrasi dengan menggunkaan beberapa line per element dan kalibrasi yang sebelumnya. Alat ini meliputi prosesing ulang dengan kemungkinan ditambahkan line/elemen/standar. Hasilnya dibuat dalam format exel dan diperlakukan dengan makro untuk menjumlahkan median untuk tiap elemen. Perbandingan antara analisa semi kuantitatif dan kuantitatif.
Bahan Bakar Residual
Ada ketertarikan kemampuan determentasi tingkat rendah sodium dalam bahan bakar redisual contohnya karena pengaruh adanya air laut. Alatnya adalah LOQ 20 ppb dalam sampel dengan metodologi yang mudah dan reproducibility yang baik. Untuk mendapat LOQ dengan simplicity, selain karakteristik yang disebut di atas, ACTIVA-M memberikan keuntungan sebagai berikut:
• Detektor dengan suara yang halus (low noise), diadaptasi dengan full normal analitycal zone (NAZ) height, baik untuk range optimisation sensitifitas dan dynamic linear.
• Penambahan O2 otomatis dalam plasma untuk mencegah overlap bands C2 Swan hijau di lines alkali.
• Penggunaan sheath gas flow rate, membuat pengurangan deposit sampel dan efek memori, serta untuk mengoptimalkan sensitifitas alkaline.
Tambahan sheathing gas 1.000 W membuat pengurangan temperatur plasma (diukur dengan Fe line) dari 5.700 K turun menjadi 3.900 K. Akibatnya plasma ”dingin” diperoleh, dan meningkatkan line alkali atomic.
JY pneumatic nebuliser (0,7 mm) yang diasosiasikan dengan ruang semprot (spray chamber) double-past Scott yang dipilih. Kondisi yang berjalan dengan tenaga (power) 1.200 W dengan 14 L/min plasma gas, 0.2 L/min auxiliary gas flow rate, 0.9 L/min sheath gas flow rate, dan 0.070 L/min gas O2 (yang didapat melalui nebulisation, menggunakan pengendali flow mass).
Persiapan sampel yang terdiri dari 1:2 dilution sampel dengan xylene, dan standar disiapkan dengan 50% base oil (Spex Certiprep) / 50% xylene.
Akuisisi berdasarkan waktu integrasi yakni 5 detik (dengan latar belakang dan peak yang diukur secara simultan), dan dengan optimisasi zona pixels read-out dengan cahaya maksimum (dari pixel vertikal #200 hingga 400, diatas 512 pixels), i.e. ca setinggi 3mm sepanjang axis plasma.
Batas deteksi dan kuantitasi berikut ini didapat menggunakan kalibrasi dengan 0 dan 100 ppb: untuk Na 588 nm, LOD 0.45 ppb dalam larutan, 0.90 ppb pada sampel (LOQ:2,7 ppb), dan untuk Na 589 nm LOD 0.75 ppb dalam larutan, 1.50 ppb dalam sampel (LOQ:4.5 ppb). Untuk memperlajari stabilitas jangka panjang dan recovery-nya, semua elemen ditentukan dengan kondisi yang sama, kecuali sheath gas, 0.9 L/min untuk Na, dan 0.2 untuk lainnya, serta tambahan O2 hanya untuk Na (penambahan otomatis saat Na ditentukan). Kalibrasi ada dikisaran 0 -100 ppm.
Ethanol
Bahan bakar ethanol digunakan sebagai biofuel alternatif dari gasoline (efek sampingnya dapat meningkatkan kinerja mesin), didapat dari konversi feedstock renewable berbasis karbon. Saat ini, diproduksi dengan fermentasi starch (tepung) gula dari berbagai feedstock agrikultur (tebu, jagung, dan switchgrass).
Ethanol merupakan larutan yang sangat volatile dan perlu kondisi operasi khusus untuk analis ICP-AES. Alternatif terbaik adalah dengan menggunakan spray chamber yang didinginkan untuk meminimalisir larutan yang mengisi plasma dan menjaga kondisi robust. Prosedur ini juga memiliki kelebihan yakni meningkatkan batas deteksi. Dengan tenaga 1200W, pembawa flow gas 0.35 L/min dan menggunakan flow rate sheathing gas 0.35 L/min. Untuk eksperimen ini, alat Horiba Jobin-Yvon ULTIMA 2 ICP-AES dipilih.
Pendekatan baru termasuk menggunakan spray chamber cyclonic yang didinginkan, oleh efek Peltier. Sistem tersebut (Glass Expansion IsoMist) menggabungkan spray chamber cyclonic dengan transfer pusat tabung, yang dirangkum dalam resin konduktif untuk kontak yang lebih dekat dengan transfer panas block Peltier. Temperatur dapat diset dikisaran -10 sampai +60 C, dalam tiap peningkatan 1 derajat. Sehingga memungkinkan untuk memakai larutan ethanol murni.
Kalibrasi dilakukan dengan ethanol murni (grade analitycal, Merck) sebagai blank. Standar disiapkan pada ethanol dari stok larutan element tunggal Precis (Horiba Jobin-Yvon).
Spike 10 ppb pada blank dilakukan untuk beberapa element (dari larutan element mono Precis) untuk melihat efesiensi metodologi dalam kaitannya dengan sensitivitas dan recovery jangka panjang.
Kesimpulan
Teknik ICP-AES sangat sesuai untuk analytes determentation biofuels, bioethanol, dan material terkait lainnya, dalam hal akurasi (kebenaran hasil), ketepatan (precision), batas deteksi, dan stabilitas jangka panjang.
|
